保健食品不以疾病治療為目的，可調(diào)節(jié)機(jī)體功能， 符合傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)的“未病先防”理念，近年來(lái)得到了規(guī)范 化發(fā)展。人參葛根煎膏是擬開(kāi)發(fā)的一款以人參、葛根等 為原料的保健食品制劑。產(chǎn)品水提液中含有淀粉等成 分，濃縮成清膏放冷后易成糊狀，影響成品質(zhì)量，需對(duì)提 取液進(jìn)行醇沉。為確保工藝的合理，需對(duì)醇沉工藝進(jìn)行 優(yōu)選。本試驗(yàn)中以沉淀率和濃縮膏總皂苷含量為評(píng)價(jià)指 標(biāo)進(jìn)行工藝優(yōu)選 ?，F(xiàn)報(bào)道如下。

D100B 型 數(shù) 顯 定 時(shí) 恒 流 泵(上海青浦瀘西儀器廠) ; DHG-9055A型鼓風(fēng)干燥箱( 上海一恒科學(xué)儀器 廠) ; DTG 系列超聲波清洗機(jī)( 鼎泰 ＜ 湖北 ＞ 生化科技 設(shè)備有限公司) ; SE402F 型電子分析天平( 上海奧豪斯 儀器有限公司) ; MS204TS / 00 型萬(wàn)分之一電子分析天 平( 梅特勒 － 托利多 儀器有限公司) ; Q / IROE － 07 － 201 型微量移液器( 1 000 μL，上海求精生化試劑儀器 有限公司) 。

無(wú)水乙醇( 分析純，天津市北辰方正試劑廠，批號(hào)為 20170503) ; 冰乙酸( 分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司，批號(hào)為 20170715) ; Amberlite XAD － 2 大孔樹(shù)脂 (Ballancom chemical Co． ); 中性氧化鋁( 100 ～ 200 目，層 析 用 FCP，國(guó) 藥 集 團(tuán) 化 學(xué) 試 劑 有 限 公 司 ，批 號(hào) 為 20170110) ; 人參皂苷 Re 對(duì)照品( 中國(guó)食品藥品檢定研 究院，含量 93． 4% ) ; 香蘭素( 分析純，天津市科密歐化 學(xué)試劑有限公司，批號(hào)為 20160326) ; 高氯酸( 上海桃浦 化工廠) 。

試樣處理: 取人參皂苷 Re 對(duì)照品 0． 010 1 g，精密 稱定，用甲醇溶解并定容至 10 mL，即得每 1 mL 含人參 皂苷 Re 0． 969 6 mg 的人參皂苷 Re 對(duì)照品溶液。取香 草醛 0． 5 g，精密稱定，加冰乙酸溶解并定容至 10 mL， 即得 5% 香草醛 － 冰乙酸溶液，使用前新制。線性關(guān)系考察: 精密吸取人參皂苷 Re 對(duì)照品溶液 50，100，150，200，250 μL，分別加入 5 支錐形瓶中，60 ℃熱 風(fēng)揮干溶劑，用 0． 5 mL 移液管各準(zhǔn)確加入新鮮制備的 5% 香草醛 － 冰醋酸溶液 0． 2 mL、高氯酸 0． 8 mL，60 ℃ 恒溫加熱 10 min，取出，流水冷卻 2 min，準(zhǔn)確加入冰 醋酸 5 mL，充分搖勻，隨行試劑空白，按紫外分光光度 法，在 560 nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以吸光度( Y) 為縱坐標(biāo)、人參皂苷 Re 進(jìn)樣量( X) 為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得 回歸方程 Y = 3． 534 4X － 0． 005 4，R2 = 0． 999 3( n = 5 )。 結(jié)果表明，人參皂苷 Re 進(jìn)樣量在 58． 17 ～ 407． 20 μg 范 圍內(nèi)與吸光度線性關(guān)系良好。水提醇沉是中藥制藥重要除雜方法，醇沉的醇體積 分?jǐn)?shù)多選 50% ～ 70%  ，且為主要影響因素，醇沉 時(shí)間多選 1 d，因隨時(shí)間的延長(zhǎng)，變化趨于平穩(wěn)，故本 試驗(yàn)設(shè)計(jì)醇沉?xí)r間為 20 ～ 28 h。采用響應(yīng)曲面優(yōu) 選設(shè)計(jì)( JMP 軟件) ，以醇沉濃度和時(shí)間為影響因素，確 定水提醇沉工藝最佳區(qū)域。模型適用性分析: 模型擬合是否合適，需依據(jù)預(yù)測(cè) 值與實(shí)際值的擬合情況判斷。由圖 1 可見(jiàn)，代表實(shí)測(cè)值的 黑點(diǎn)均布于預(yù)測(cè)值兩側(cè)，P ＜ 0． 05 表示模型擬合合適。

中藥水提液精制工藝中醇沉法較常用，可澄清提取 液、減少服藥量和去除雜質(zhì)等，操作過(guò)程簡(jiǎn)單、溶劑安全 性高、除雜效果好。醇沉工藝選用適宜體積分?jǐn)?shù)的乙 醇，可有效沉降糊化淀粉、黏液質(zhì)、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)。多選用 50% ～ 60% 乙醇去除蛋白質(zhì)、無(wú)機(jī)鹽類雜質(zhì)。乙醇體積 分?jǐn)?shù)是醇沉的主要影響因素，合理加以控制，系統(tǒng)地對(duì)醇沉 工藝進(jìn)行優(yōu)選，可避免制劑中有效成分流失。醇沉體積分?jǐn)?shù)對(duì)沉淀率和浸膏中總皂苷含量影響較大，隨前者增加，后 兩者均先增大后減小，這與總皂苷的溶解度和雜質(zhì)蛋白質(zhì) 與淀粉的溶解度有關(guān)，醇沉?xí)r間因素的影響則相對(duì)較小。目前中藥類保健食品中提取、醇沉工藝研究多選用 單因素試驗(yàn)、正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化篩選。 其中，單因素試驗(yàn)次數(shù)多，并未考慮因素之間的交互作 用，使得其成本較高; 正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)應(yīng)用較普遍，可得出各 因素間的交互作用及可能的影響趨勢(shì)。響應(yīng)曲面法是優(yōu)化隨機(jī)過(guò)程的統(tǒng)計(jì)學(xué)方法，建立連續(xù)變量曲面模 型，尋找試驗(yàn)指標(biāo)與各因子間的定量規(guī)律，找出各因子 水平的最佳組合。其在多元線性回歸的基礎(chǔ)上主動(dòng)收集 數(shù)據(jù)，以獲得具有較好性質(zhì)的回歸方程。建立的多維空 間曲面較接近實(shí)際情況，近年來(lái)研究應(yīng)用實(shí)例較多，所 需要的試驗(yàn)組數(shù)相對(duì)較少，優(yōu)化工藝效果較優(yōu)，且不 同于正交試驗(yàn)，只能在設(shè)定的條件中選擇。



 

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