芪參活骨方為來(lái)源于北京市鼓樓中 醫(yī)醫(yī)院的臨床經(jīng)驗(yàn)方，具有補(bǔ)脾益氣，補(bǔ) 腎壯骨，化瘀通絡(luò)的功效，主要成分有炙 黃芪、黨參、骨碎補(bǔ)、鹿角膠等，其中黃 芪為補(bǔ)氣之要藥，益氣化陽(yáng)，骨碎補(bǔ)補(bǔ)腎健骨，活血續(xù)傷，為君藥。該方臨床上主 要用于髖部疼痛、屈伸不利、腰膝酸軟等 癥的股骨頭壞死患者。臨床有多年使用 歷史，安全有效。

1 材料 

1.1 儀器 

高效液相（SPD-20A型，日 本島津），UV-VIS檢測(cè)器；高效液相 （Agilent1100，美國(guó)Agilent公司），蒸發(fā) 光散射檢測(cè)器（2000ES，Alltech公司）； 電子天平（BT125D型，d=0.01mg，賽多利 斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；真空干 燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）；電 子調(diào)溫電熱套（DZTW型，北京中儀泓瑞 科技發(fā)展有限公司）。 

1.2 對(duì)照品、藥材與試劑 

黃芪甲苷（中 國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110781- 201314）；柚皮苷（中國(guó)藥品生物制品檢 定所，批號(hào)：110722-201613）。 炙黃芪（北京太洋樹康飲片廠，批 號(hào)：20170201），骨碎補(bǔ)（北京太洋樹康 飲片廠，批號(hào)：1704090）。 乙腈（色譜純，F(xiàn)isher公司）；甲醇 （色譜純，F(xiàn)isher公司）；純凈水（娃哈 哈純凈水，杭州娃哈哈集團(tuán)有限公司）； 甲醇、冰醋酸等其余試劑均為分析純。 

2 方法與結(jié)果 

2.1 黃芪甲苷的含量測(cè)定方法的建立 

參考2015年版中華人民共和國(guó)藥典方法測(cè) 定，采用HPLC法測(cè)定黃芪甲苷的含量。 Agilent Zorbax SB-C18色 譜柱(4.6mm×250mm，5μm)；流動(dòng)相為 乙腈-水(32∶68)，流速為1.0mL·min-1， 柱溫為25℃；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè) （ELSD）參數(shù)：漂移管溫度105℃，載氣 （壓縮空氣）流速2.7L·min-1。進(jìn)樣量： 對(duì)照品溶液10μl、20μl，供試品溶液 20μl；理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算應(yīng)不低 于4000。 精密稱定黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成0.503mg·mL的溶 液。 精密稱定炙黃 芪藥材粉3份，置具塞錐形瓶中，精密加 入水飽和的正丁醇150mL稱定重量，超聲 處理45min，取出，稱重，補(bǔ)重，濾過(guò)， 取100mL備用；重復(fù)上述提取操作，合并 兩次的正丁醇液共200mL，用氨試液充分 洗滌2次，每次50mL，棄去氨試液，正丁 醇液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至5mL 容量瓶中，定容，即得黃芪藥材供試品溶液，依法測(cè)定黃芪甲苷的含量。

2.2 柚皮苷的含量測(cè)定 

參考2015年版中華 人民共和國(guó)藥典方法測(cè)定，采用HPLC法 測(cè)定柚皮苷的含量。 2.2.1 色譜條件 Agilent Zorbax SB-C18 色譜柱(4.6mm×250mm，5μm)，流動(dòng) 相：甲醇-醋酸-水（35∶4∶65)；檢測(cè) 波長(zhǎng)283nm，流速1.0mL·min-1，進(jìn)樣量 10μl，理論板數(shù)按柚皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。 2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱定柚皮 苷對(duì)照品，加甲醇制成60.4μg·mL-1的溶 液，即得。

3 成型工藝研究

綜合考慮藥粉、 輔料性質(zhì)及經(jīng)濟(jì)因素，初步選定糊精、乳 糖、可溶性淀粉三種輔料，將浸膏粉與糊 精、乳糖、可溶性淀粉分別按1∶1的比例 混合均勻，噴入95%乙醇制粒，以顆粒成 型率、軟材性狀、制粒難易程度及顆粒的 色澤、細(xì)粉、粘結(jié)情況等為評(píng)價(jià)指標(biāo)，優(yōu) 選輔料種類。中藥浸膏粉一般具有較強(qiáng)吸濕性， 需加入適當(dāng)?shù)妮o料降低吸濕性便于制粒。 乳糖性質(zhì)穩(wěn)定，有良好的可壓性、流動(dòng)性 和干黏合性，本實(shí)驗(yàn)選定乳糖∶浸膏粉 =1∶3的用量，為芪參活骨片大生產(chǎn)提供 了參考。在制粒過(guò)程中，潤(rùn)濕劑乙醇的體 積分?jǐn)?shù)不適時(shí)，易發(fā)生軟材發(fā)黏而堵塞篩 網(wǎng)的現(xiàn)象或者制得的顆粒細(xì)粉較多，顆 粒成型率低的現(xiàn)象。CMS-Na為常用崩解 劑，加入少量既可起崩解劑作用又可使制 得的片劑有適宜的硬度和較快的溶出速 度。少量助流劑可改善顆粒流動(dòng)性，可保 證片重差異較小。

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