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氣相色譜法測定泊馬度胺中5種殘留溶劑

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-06-05 08:58【
1 材料與方法
1.1 材料與儀器
HP1890氣相色譜儀惠普上海分析儀器有限公司;十萬分之一電子天平(賽多利斯);泊馬度胺樣品3批號分別為130301、130302、130303,合肥久諾醫(yī)藥科技有限公司提供;二甲基亞砜、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六環(huán)、乙酸,均為分析純,購自國藥集團化學試劑有限公司。
 
1.2 實驗方法
1.2.1 色譜條件
色譜柱: Agilent DB-624(30m×0.53mm×3.0μm),F(xiàn)ID 檢測器,以氮氣為載氣,流速4.0 mL·min-1,程序升溫,起始溫度為70 ℃,維持5 min,以每分鐘10 ℃的速率升溫至220 ℃,220 ℃維持10 min;進樣口溫度為180 ℃;檢測器溫度為250 ℃,進樣量1 μL。氮氣流量:30mL·min-1,氫氣流量:30 mL·min-1,空氣流量:300 mL·min-1。
 
1.2.2 溶液制備
單標溶液的制備:取甲醇300 mg、乙醇500 mg、乙酸乙酯500 mg、二氧六環(huán)38 mg、乙酸500 mg,精密稱定,分別置不同含有適量二甲基亞砜的100 mL量瓶中,加二甲基亞砜稀釋至刻度,搖勻,作為單標貯備液。精密量取單標貯備液5 mL,置50 mL量瓶中,加二甲基亞砜稀釋至刻度,搖勻,制成每1 mL約含甲醇300 μg、乙醇500 μg、乙酸乙酯500 μg、二氧六環(huán)38 μg、乙酸500 μg的溶液,作為單標溶液。
 
混合標準品溶液的制備:取甲醇300 mg、乙醇500 mg、乙酸乙酯500 mg、二氧六環(huán)38 mg、乙酸500 mg,精密稱定,置于同一含有適量二甲基亞砜的100 mL量瓶中,加二甲基亞砜稀釋至刻度,搖勻,作為混合對照品貯備液。精密量取混合對照品貯備液5mL,置于50 mL量瓶中,加二甲基亞砜稀釋至刻度,搖勻,制成每1 mL約含甲醇300 μg、乙醇500 μg、乙酸乙酯500 μg、二氧六環(huán)38 μg、乙酸500 μg的混合溶液,作為混合對照品溶液。
 
2 結論
泊馬度胺中殘留溶劑乙酸、甲醇、乙醇與二氧六環(huán)、乙酸乙酯極性差別較大,在分離過程中選用極性過大或過小的色譜柱都不能實現(xiàn)較好的分離。經(jīng)多次嘗試并結合文獻資料,本研究選用中等極性的DB-624色譜柱達到較好的分離效果。不同沸點的溶劑分離快慢不同,低沸點的先分離,高沸點的后分離。甲醇沸點64.7 ℃,乙醇與乙酸乙酯沸點接近,二氧六環(huán)與乙酸沸點較高,最先分離出的是甲醇,最后分離出的是乙酸。經(jīng)多次預試驗設置起始溫度為70 ℃,不同時間段測定對分離度影響較小,分離效果較好。
 
在預試的基礎上對分析方法進行專屬性、檢測限、定量限、線性和范圍、精密度、準確度及耐用性等考察驗證,結果在專屬性試驗中各溶劑能有效的分離(分離度大于1.5)、互不干擾,空白溶劑對檢測溶劑均無影響;檢測限與定量限均遠低于檢測時的樣品溶劑限度;線性關系的相關系數(shù)均大于0.995;儀器與方法精密度良好,RSD均小于10.0%;各溶劑的回收率均在90%~110%之間,符合2015版《中國藥典》規(guī)定在80%~120%之間的要求,表明準確度良好;另適當改變起始柱溫與載氣流速,分離度均達到要求。本方法簡單準確、靈敏度高、專屬性強,能滿足2015年版《中國藥典》對溶劑殘留檢測的實驗要求。
 
經(jīng)過對三批中試樣品的檢測,此5種殘留溶劑達到2015年版《中國藥典》的限度要求,故本方法適于泊馬度胺合成過程中有機溶劑甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六環(huán)與乙酸殘留量的檢測,可作為泊馬度胺質量控制的技術參考。