風濕痹痛膏由甘肅省名中醫(yī)何天有《何氏藥物輔 灸療法》中的“風濕痹痛散”衍化而來，以該方為 基礎，結合現(xiàn)代研究及臨床實踐，加土鱉蟲、馬錢子 等，處方由制草烏、炒白芍、醋延胡索、雷公藤等 7 味藥組成，具有祛風散寒、勝濕止痛、舒筋活絡、活 血通絡功效。

1 儀器與試藥

Agilent 1100 Series 型高效液相色譜儀（美國 Agilent 科技有限公司），DAD 檢測器；BSA224S 電子天平（賽多利斯科學儀器有限公司）；BT125D 型十 萬分之一電子天平（賽多利斯科學儀器有限公司）； Milli-Q 超純水系統(tǒng)（德國墨克生命科學公司）；KDM 型調(diào)溫電熱套（山東鄄城華魯電熱儀器有限公司）； KQ-500DE 型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有 限公司）；SHB-ⅢA 循環(huán)水式多用真空泵（鄭州長城 科工貿(mào)有限公司）；一恒DHG-9240A 型電熱恒溫鼓風干燥 箱（上海一恒科技有限公司）。 制草烏、黑順片、土鱉蟲、醋延胡索、雷公藤、 制馬錢子、炒白芍飲片均購自蘭州佛慈養(yǎng)生堂，經(jīng)甘 肅中醫(yī)藥大學附屬醫(yī)院楊錫倉主任中藥師鑒定，符合 2015 年版《中華人民共和國藥典》各藥項下規(guī)定。芍 藥苷、苯甲酰烏頭堿、苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰次 烏頭堿原堿對照品（HPLC 純度≥98.00%，批號分別為 CHB160512、CHB170324、CHB171203、CHB170324）， 成都克洛瑪生物科技有限公司；乙腈、甲醇均為色譜 純；95%乙醇為分析純；水為超純水（Milli-Q 超純水 系統(tǒng)制備）。

2 方法與結果

2.1 評價指標的建立

2.1.1 出膏率

將處方水提液濃縮至稠浸膏，按 2015 年版《中 華人民共和國藥典》（四部）通則 0601 相對密度測定 法第一法比重瓶法、0831 干燥失重測定法測定比重及 干燥失重，計算出膏率。

2.1.2 芍藥苷含量測定

2.1.2.1 色譜條件

參照 2015 年版《中華人民共和國藥典》（一部） 炒白芍項下含量測定方法，采用 Aglient Extend SBC18 色譜柱，流動相為 0.1%磷酸-乙腈（86∶14），柱 溫 25 ℃，檢測波長 230 nm，流速 1.0 mL/min，進樣 量 10 μL。

2.1.2.2 對照品溶液制備

精密稱取芍藥苷對照品 25.00 mg，置 25 mL 容量 瓶中，加甲醇稀釋至刻度，即得 1.00 mg/mL 的芍藥 苷對照品溶液。

2.1.2.3 供試品溶液制備

取提取浸膏適量，精密稱定，加 50%甲醇 50 mL， 超聲處理（功率 300 W，頻率 50 kHz，溫度 25 ℃） 20 min，用 0.45 μm 微孔濾膜過濾，即得。

2.1.2.4 陰性對照溶液制備

取處方中除炒白芍外的其他藥物飲片，按提取工 藝制備，得炒白芍陰性對照品，按供試品溶液制備方 法制備，即得。

2.1.2.5 專屬性試驗

精密吸取上述對照品溶液、供試品溶液和陰性對 照溶液各 10 μL，注入高效液相色譜儀測定，結果陰 性對照無干擾，表明方法專屬性好。

2.1.2.6 線性關系考察

分別精密吸取上述對照品溶液 1、2、4、6、8 mL， 置 10 mL 容量瓶中，加甲醇定容至刻度線，以濃度對 峰面積進行線性回歸，得回歸方程 Y＝10 428X＋263.48 （r＝0.999 5），表明芍藥苷在 0.005～0.800 mg/mL 范 圍內(nèi)線性關系良好。

2.1.2.7 精密度試驗

精密吸取芍藥苷對照品溶液，連續(xù)進樣 6 次，測 定并計算芍藥苷峰面積，結果 RSD＝0.57%，表明儀 器精密度良好。

2.1.2.8 重復性試驗

精密稱取 1 號樣品 6 份，制備供試品溶液，按上 述色譜條件進樣測定，結果芍藥苷含量 RSD＝1.62%， 表明該方法重復性良好。

2.1.2.9 穩(wěn)定性試驗

精密稱取 1 號樣品，制備供試品溶液，按上述色 譜條件，分別于 0、0.5、2、4、8、12、24 h 測定， 結果芍藥苷峰面積 RSD＝1.13%，表明供試品溶液在 24 h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.1.2.10 加樣回收率試驗

精密稱取 1 號樣品適量，共 6 份，置 50 mL 量瓶 中，按 1∶1 比例加入對照品適量，制備供試品溶液， 按上述色譜條件進樣測定，結果平均回收率為102.5%， RSD＝1.73%。

2.1.2.11 樣品測定

將正交試驗所得浸膏樣品按上述方法制備供試 品溶液，按上述色譜條件進樣分析，以標準曲線計算 各樣品中芍藥苷含量。

3 討論

發(fā)現(xiàn)風濕痹痛膏中單酯型烏頭堿轉(zhuǎn)移率 略低，可能是復方中藥物配伍相互影響所致。有研究 顯示，川烏與白芍共煎后，烏頭堿煎出量降低，芍藥 苷煎出量增加，與本研究結果一致。中藥復方成 分復雜，優(yōu)選提取工藝不能以單一成分作為指 標，目前多以指標成分含量、出膏率、藥理活性 等多指標綜合評價優(yōu)選工藝參數(shù)。本方中白芍用量較 大，鎮(zhèn)痛作用較強，因此選擇芍藥苷含量為評價指標。 制草烏為方中君藥，具有祛風除濕功效，烏頭堿為其 有效成分，炮制后主要含單酯型生物堿，故選其作為 評價指標。此外，出膏率是控制制劑質(zhì)量的重要指標， 用于控制提取藥液的濃縮程度。因此，本研究綜合選 用上述指標，可較合理地評價風濕痹痛膏的提取工 藝。AHP-CRITIC 混合加權法綜合考慮主客觀兩方面 因素，克服了單一方法賦權的主觀性和片面性。 可為風濕痹痛膏的水提工藝建立較為全面、合理的綜 合評價體系。



 

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