1 材料與儀器
U3000高效液相色譜儀(戴安),分析天平(賽多利斯科學(xué)儀 器北京有限公司),KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山舒美超聲儀器有限公司),DZF-6210 真空干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限 公司)。淫羊藿、杜仲、骨碎補(bǔ)(3味藥材均購自廣東省藥材公司中藥 飲片廠),淫羊藿苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批 號(hào):110737-201516),乙腈(色譜純),水為超純水,其它試劑為分 析純。
2 方法與結(jié)果
精密稱取“2.2”中制備的提取液約0.4 g,置具塞錐形瓶中,精 密加入稀乙醇20 mL后精密稱定質(zhì)量,超聲30 min,至室溫后精 密稱定質(zhì)量,用稀乙醇補(bǔ)足損失質(zhì)量,用0.45 μm微孔濾膜濾過。稱取處方中除淫羊藿以外的其余各藥材,加入10倍藥材量 水,提取3次,每次2 h,合并提取液,濃縮,再按“2.4.3”方法制得 陰性樣品溶液。為進(jìn)一步驗(yàn)證所選取的提取工藝參數(shù),稱取復(fù)方中藥3份, 每份45.5 g,按照A1B1C3進(jìn)行提取實(shí)驗(yàn)。按照“2.3”進(jìn)行干膏得率 測(cè)定,“2.4”淫羊藿苷含量測(cè)定。
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